121℃玻璃顆粒耐水性取樣制樣常見問題解答

121℃玻璃顆粒耐水性試驗是評價藥用玻璃化學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)方法，取樣制樣環(huán)節(jié)的規(guī)范性直接決定顆粒制備與后續(xù)浸提結(jié)果。依據(jù)藥典4201，供試容器需擊打成碎塊并通過標(biāo)準(zhǔn)套篩制備300～425μm顆粒，人工錘擊力度差異、顆粒尺寸不均與鐵屑混入都容易引入誤差。針對玻璃破碎與篩分環(huán)節(jié)的一致性需求，三泉中石的121℃顆粒法耐水性取樣機(jī)PSD-50S，可自動完成破碎與振動篩分，減少人為操作差異。

取樣制樣環(huán)節(jié)為什么容易出問題

依據(jù)藥典4201《121℃玻璃顆粒耐水性測定法》，試驗前需將供試玻璃容器擊打成碎塊，并通過標(biāo)準(zhǔn)套篩制備粒徑符合要求的玻璃顆粒。實際工作中，取樣制樣環(huán)節(jié)常出現(xiàn)顆粒尺寸分布不均、人工錘擊力度差異大、玻璃碎片飛濺以及鐵屑混入等問題，直接影響后續(xù)浸提面積、表面潔凈度與滴定結(jié)果的可比性，是整個耐水性試驗中最容易引入誤差的步驟。

高頻疑問集中在哪些方面

一問：顆粒粒徑范圍是多少？按標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)收集通過425μm篩但留在300μm篩上的顆粒，每份約10g，共制備三份，并用磁鐵反復(fù)除去鐵屑。二問：能否用研磨機(jī)替代人工錘擊？不建議，研磨制成的顆粒表面狀態(tài)與錘擊法差異較大，測試結(jié)果相差明顯，會導(dǎo)致分級失真。三問：制好的顆粒能放多久？經(jīng)乙醇或丙酮洗滌至少6次、140℃烘干20分鐘后，應(yīng)在干燥器中冷卻貯存，時間不得超過24小時，以免表面狀態(tài)變化影響浸提。

小結(jié)

121℃顆粒法耐水性是評價藥用玻璃化學(xué)穩(wěn)定性的基礎(chǔ)方法，取樣制樣環(huán)節(jié)的規(guī)范性直接決定分級結(jié)果。采用三泉中石的121℃顆粒法耐水性取樣機(jī)PSD-50S進(jìn)行玻璃顆粒的自動破碎與篩分，從而嚴(yán)格控制顆粒粒徑與貯存時間，可減少人為誤差，為硼硅玻璃與鈉鈣硅玻璃的正確分級提供可靠試樣。

在實際工作中，顆粒制備完成后應(yīng)在干燥器中冷卻貯存且不超過24小時，避免表面狀態(tài)變化改變浸提結(jié)果；平行三份樣品的滴定消耗鹽酸體積應(yīng)扣除空白后取平均，離散偏大時優(yōu)先復(fù)核制樣環(huán)節(jié)。

規(guī)范的取樣制樣是121℃顆粒法耐水性數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的前提。把顆粒粒徑、洗滌烘干與貯存時間嚴(yán)格控制，并采用自動破碎篩分設(shè)備，例如三泉中石的121℃顆粒法耐水性取樣機(jī)，能夠減少人為差異，企業(yè)可為硼硅玻璃與鈉鈣硅玻璃的正確分級提供一致試樣。三泉中石能夠在藥包材制樣與耐水性檢測領(lǐng)域提供成套儀器方案，助力藥用玻璃化學(xué)穩(wěn)定性評價。