藥典4003玻璃容器內應力測定法：檢測方法與儀器應用

藥用玻璃容器在成型、冷卻過程中，如果溫度分布不均或退火處理不充分，可能產生殘余內應力。內應力過大容易降低玻璃的機械強度，增加安瓿瓶、西林瓶、口服液瓶等容器在生產、運輸及使用過程中發生破裂的風險。

《中國藥典》2025年版4003《玻璃容器內應力測定法》主要用于藥品包裝用玻璃容器的退火質量控制，通過偏光應力儀測量玻璃的雙折射光程差，評價容器內應力大小。

一、玻璃容器內應力的測定原理

玻璃通常屬于各向同性材料，當內部存在應力時，會產生光學各向異性，使偏振光通過玻璃后出現雙折射現象。

藥典4003采用偏振光測量原理，通過偏光應力儀觀察玻璃在偏振光下的明暗及顏色變化，并測量雙折射光程差。

使用白光光源時，雙折射光程差與檢偏鏡旋轉角度之間的關系為：

T＝3.14θ

其中，T為雙折射光程差，單位為nm；θ為檢偏鏡旋轉角度，單位為度。

玻璃容器內應力大小以單位厚度光程差δ表示，計算公式為：

δ＝T/t＝3.14θ/t

其中，t為被測部位通光處的總厚度，單位為mm；δ的單位為nm/mm。

因此，定量檢測不僅需要測量光程差，還需結合對應位置的玻璃厚度計算結果。

二、藥典4003玻璃容器內應力如何測定？

測定前，供試品應為退火后未經其他試驗的玻璃容器，并在實驗室溫度條件下放置30 min以上。操作時應佩戴手套，避免直接接觸試樣。

對于無色玻璃容器，主要分為瓶底和側壁兩個部位進行檢測。

1. 玻璃容器底部內應力測定

將四分之一波片置入偏光應力儀視場，調整儀器零點至暗視場。

把玻璃容器放入視場，從瓶口方向觀察瓶底。旋轉檢偏鏡，使視場中的暗十字逐漸分離，觀察藍灰色與褐色區域的變化。

繼續旋轉檢偏鏡，直至測量位置的藍灰色剛好被褐色取代。隨后繞軸線旋轉試樣，尋找最大應力點，記錄該位置的檢偏鏡旋轉角度或雙折射光程差，并測量對應位置的玻璃厚度。

2. 玻璃容器側壁內應力測定

同樣將四分之一波片置入視場，調整儀器至暗視場。

將玻璃容器放入視場，使其軸線與偏振平面呈45°。旋轉檢偏鏡，直至側壁暗區聚匯并剛好取代亮區，再通過旋轉試樣確定最大應力區域。

記錄最大應力區的旋轉角度或雙折射光程差，同時分別測量兩側壁厚度，計算時采用兩側壁壁厚之和。

需要注意，瓶底與側壁測量時的厚度取值不同，應按藥典規定分別進行計算。

三、三泉中石YLY-03S偏光應力儀的應用

針對藥典4003玻璃容器內應力檢測需求，三泉中石所研發生產的供YLY-03S偏光應力儀，可用于安瓿瓶、西林瓶、口服液瓶、輸液瓶及其他玻璃容器的內應力測定。

儀器采用偏振光檢測原理，結合四分之一波片補償方法，可對玻璃內應力進行定性觀察和定量測量。

偏光應力儀YLY-03S配備觸摸屏及液晶顯示系統，可顯示測量結果及相關統計數據，并支持數據存儲、查詢和打印。儀器試驗空間可調，便于不同規格玻璃容器的檢測操作。

在定量檢測中，可配合三泉中石的CHY-B2玻璃瓶壁厚測厚儀，獲取對應測量位置的玻璃厚度數據，按照藥典試驗方法測量出玻璃內應力數值。

四、玻璃容器內應力檢測需要注意什么？

玻璃容器內應力檢測主要用于評價退火處理后的殘余應力情況。實驗室開展檢測時，應注意供試品狀態、儀器零點調整、最大應力位置確定及壁厚測量的準確性。

對于瓶底和側壁，應分別記錄相應的光程差及厚度，并依據適用的藥典藥包材產品標準進行結果判定。

三泉中石可圍繞藥典4003玻璃容器內應力測定需求，提供YLY-03S偏光應力儀及CHY-B2壁厚測厚儀的組合配置，為藥用玻璃容器生產企業、制藥企業及質量檢測機構開展內應力檢測提供儀器支持。